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Morfologia de rachaduras subterrâneas em vidro

Dec 06, 2023Dec 06, 2023

Scientific Reports volume 12, Número do artigo: 6994 (2022) Citar este artigo

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A caracterização de trincas subsuperficiais induzidas por indentação é um desafio para entender danos de contato, impacto, desgaste, erosão e abrasão de materiais frágeis, porque o padrão de trinca observável na superfície é apenas uma parte do sistema total de trincas. Aqui aplicamos a tomografia multiescala de raios-X síncrotron para observar a morfologia das rachaduras subsuperficiais produzidas pela indentação de Vickers em uma nova vitrocerâmica CaO–Al2O3–SiO2 com cristais em forma de placa formando uma microestrutura de castelo de cartas. Ele revelou um tipo diverso de sistemas de trincas ao redor da zona de microfissuras semiesféricas abaixo do entalhe, incluindo uma nova trinca lateral inclinada de modo II impulsionada pela tensão de cisalhamento máxima. As imagens de tomografia forneceram conhecimento sobre como a microestrutura heterogênea afetou os processos de endurecimento, como deflexão de trincas, ponte de trincas e microfissuras.

Padrões de trincas na superfície induzidos por penetradores pontiagudos ou cegos fornecem um rico conhecimento sobre as propriedades mecânicas de materiais frágeis, como vidro, vitrocerâmica, cerâmica e compósitos, para o desenvolvimento de materiais resistentes a danos em aplicações estruturais, odontológicas e ópticas. O penetrador Vickers gera rachaduras radiais1,2, medianas1,2 e laterais1,3, que se iniciam no limite da zona de deformação elástica-plástica, ou zona de processo. A força motriz da formação de trincas é a tensão principal máxima ao redor da zona de deformação elástica-plástica4; \(\sigma_{\phi \phi }\) na superfície (\(\theta = \pi /2\)) para trinca radial, \(\sigma_{\theta \theta }\) na parte inferior da zona de processo (\(\theta = 0\)) para trinca mediana, e \(\sigma_{rr}\) (\(\theta = 0\)) para trinca lateral, onde \(\theta\) é o ângulo para o eixo de carregamento em coordenadas polares esféricas, \(\phi\) é o ângulo do aro sobre o eixo de carregamento e r é a distância radial. A iniciação e o crescimento de trincas em materiais transparentes são observados diretamente por microscopia óptica em sequências de carregamento e descarregamento5. O padrão da trinca depende do comportamento da deformação local na zona de processo, por exemplo, densificação e fluxo de cisalhamento no vidro6,7. O sistema de trincas 3D será mais complexo em materiais tenazes com microestrutura heterogênea com interfaces internas fracas e alta tensão residual interna. O penetrador esférico leva a uma trinca de cone hertziano ou zona de deformação subsuperficial abaixo do contato8. Esta zona de dano de microtrinca está associada a curvas de tensão-deformação não lineares, ou quase plasticidade9, em vitrocerâmica de mica10 e cerâmicas heterogêneas.

O complicado sistema de trincas de indentação subsuperficial foi estudado observando a seção transversal usando microscopia óptica8,11,12 e microscopia eletrônica de varredura (SEM)13,14. A tomografia por feixe de íons focalizados (FIB) pode ser usada como uma técnica de corte seriado15,16. No entanto, esses métodos de seccionamento afetam o campo de tensões ao redor da zona de processo, de modo que pode alterar a morfologia original do sistema de trincas. A tomografia computadorizada (TC) de raios X é uma técnica poderosa para observar as trincas internas de forma não destrutiva17. Lacondemine et al.18 realizaram o experimento de indentação de Vickers in situ por meio de tomografia de raios X e avaliaram o campo de deslocamento usando uma rotina de Correlação de Volume Digital (DVC). Okuma19 detectou claramente defeitos semelhantes a rachaduras formados durante o processamento de pó e sinterização de alumina usando uma tomografia computadorizada de raios-X multiescala, que foi desenvolvida por Takeuchi e colaboradores em SPring-820,21.

O objetivo deste trabalho é investigar o complicado sistema de trincas 3D gerado em materiais frágeis com microestrutura heterogênea usando a tomografia computadorizada multiescala de raios-X. Aqui, usamos uma vitrocerâmica translúcida como material modelo. As vitrocerâmicas são definidas como materiais inorgânicos, não metálicos, preparados por cristalização controlada de vidros através de diferentes métodos de processamento22,23. Uma ampla variedade de vitrocerâmicas com microestruturas heterogêneas foi desenvolvida controlando a composição química do vidro e o tamanho, forma e fração de volume da fase cristalina incorporada no vidro para melhorar a resistência e tenacidade à fratura24,25,26. As tensões residuais decorrentes da dilatação térmica e do descompasso elástico entre o cristal e o vidro afetam as propriedades mecânicas da vitrocerâmica27. Os possíveis mecanismos de tenacidade aplicáveis ​​à vitrocerâmica são o arqueamento de trincas28, a deflexão de trincas28,29, o crack bridging30,31 e o endurecimento por microfissuras32,33. Uma nova vitrocerâmica composta por vidro CaO–Al2O3–SiO2 e cristais hexagonais CaAl2Si2O8 (h-CAS) foi descoberta por Maeda34,35 recentemente. Esta vitrocerâmica (CAS-GC) exibiu tenacidade à fratura melhorada e curvas não lineares de carga-deslocamento em testes de flexão usando os espécimes Single Edge V-Notched Beam (SEVNB)34,36. A propagação da trinca é influenciada por uma microestrutura tipo castelo de cartas formada por cristais h-CAS em forma de placa36,37. As trincas viajam ao longo da interface vidro-cristal e do plano de clivagem, uma vez que a estrutura do cristal h-CAS é análoga à da mica38. O CAS-GC é altamente resistente aos danos por abrasão39. Nós investigamos a estrutura de trincas 3D induzidas pela indentação de Vickers em CAS-GC usando a tomografia computadorizada multiescala de raios-X. Foi feita uma tentativa de entender o complicado sistema de trincas subsuperficiais como uma coleção de componentes de trincas.

0\), \(\pi /2 >\Theta > \pi /4\) for inclined lateral crack, \(d = 0\), \(\psi > 0,\) \(\pi /4 >\Theta > 0\) for secondary radial crack, \(d = 0\), \(\psi = 0,\) \({\Theta } = 0\) for radial crack, \(d > 0\), \(\Theta = \pi /2\) for lateral crack, and \(d > R\), \(\Theta = 0\) for median crack. Xie et al.14 and Baggott et al.16 reported lateral cracks interconnecting with radial crack beneath Vickers indentation on silicon nitride. Such crack structure can be also regarded as a combined crack system consisting of a radial crack and two inclined lateral cracks./p> d > 0\)). The topography of the inclined lateral crack was rough and wavy in a similar way to the shallow lateral crack (Supplementary Fig. S3). An inclined lateral crack (IL3 in Fig. 5d) was also initiated in a region below the microcrack zone (\(d > R\)). On the other hand, a significant crack deflection and crack branching were observed in the secondary radial crack (SR) in Figs. 5c,d and 6c. There were several rectangular cracks (S1, S2, and S3). They looked like cracks at the interface between a single plate-like CAS crystal and glass matrix or cleavage plane, which initiated independently. The red arrows in Fig. 5c indicate a series of parallel cracks like ribbon strips. The enlarged view is illustrated in Fig. 6d. This crack structure is also related to a single rectangular h-CAS crystal. The house-of-cards structure was observed by FIB-SEM tomography37, and presented in Fig. 6e. The surface of platelet was not flat perfectly, but there were surface undulations due to the instability during crystal growth. The parallel cracks are localized microcracks at the interface generated by stress concentrations along the surface undulations./p>